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含硼有机氟化物中氟元素含量怎么测?
编辑:开思新材料(苏州)有限公司官网  上传时间:2020-12-04 浏览:254 次

氟元素是自然界重要的化学元素,在药物化学、生物化学、材料化学以及石油化工等许多领域扮演着越来越重要的角色。随着含氟化合物的种类和数量日益增多,有机物中氟元素的分析方法逐步得到研究。由于氟元素性质特殊,其他卤族元素的检测方法对其并不适用。

      针对有机物中氟元素的测定,早期报道的方法有沉淀PbClF-Volhard滴定法、分光光度法、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)返滴定法等。目前常用的有化学滴定法和氟离子选择性电极法。然而,人们发现,用氧瓶燃烧前处理有机样品时,若有机物中同时含有硼元素或磷元素,用上述检测方法得到的氟元素的测定值偏低,尤其是在硼元素共存的时候。为此,对样品的前处理方法进行了研究,试图通过改变前处理方式来克服硼元素对氟元素测定的影响。

     来自中国科学院上海有机化学研究所的高敏、闵新锋、戴俪婧等研究人员选择离子色谱法对氟离子和氟硼酸根离子定量,从而建立了氧瓶燃烧-离子色谱法测定含硼有机氟化物中氟元素含量的定量方法,并对方法进行了验证。

     几位实验人员称取适量样品包入滤纸固定在氧瓶瓶塞下端的干燥铂丝上,引燃滤纸条朝向斜上方。氧瓶中加入水,并将氧瓶内空气排尽。在氧瓶中引燃滤纸条后用少量水封闭瓶口。燃烧完毕后经过定容得到样品试液,同时制备空白试液。按照仪器工作条件测定试液中的氟离子和氟硼酸根离子的浓度。

     由于有机物样品在燃烧分解后会使试液中含有大量的碳酸根离子,为了防止碳酸根离子的拖尾对氟硼酸根离子的影响,试验选用了高容量IonPac AS27-AG27色谱柱,选择了恰当的淋洗液浓度,使得碳酸根离子和氟硼酸根离子能达到较好的分离,并且分析时间也在可接受范围内,同时按照仪器工作条件对氟离子和氟硼酸根离子混合标准溶液系列进行色谱分析。在仪器工作条件下分别对样品试液连续进行7次进样,结果表明,检测系统的精密度和准确度良好。

     来自中国科学院上海有机化学研究所的高敏、闵新锋、戴俪婧等实验人员采用氧瓶燃烧法作为样品的前处理方式,分析了含硼有机氟化物的燃烧产物组成,用离子色谱法分别对氟离子和氟硼酸根离子进行定量测定,加和后得到样品中氟元素的含量。通过对方法的考察发现,将此方法用于多个含硼的有机氟化物中氟元素含量的测试,均得到重复性和准确性好的结果。该方法的建立为含硼有机氟化物中氟元素的定量分析提供了参考。


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